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氧瓶燃烧—电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量的影响因素
        氧瓶燃烧法是测定溴系阻燃剂中溴含量最为简单的样品处理方法之一,是一种半微量和微量的分析方法。 溴系阻燃剂中溴含量测定如同其它样品的测量,其结果准确性受到样品前处理过程、电位滴定参数、人为操作过程、仪器中电极性能等多种因素的影响和制约 。
        氧瓶燃烧法处理样品具有操作过程简单、设备制作方便、处理周期较短、可以批量处理样品、基体干扰少等特点。具体操作过程:选择500mL的碘量瓶,通过烧结在瓶塞上固定一个螺旋状铂金丝;将准确称量的样品包在无灰滤纸中,将包好的样品夹在铂金丝上;在碘量瓶中加入吸收液并充满氧气,点燃样品包尾部滤纸并迅速放人碘量瓶中使其充分燃烧。试样中的有机卤素会形成卤化氢及游离卤素被氢氧化钠稀溶液吸收,吸收液用硝酸银标准滴定溶液以电位滴定法测定出卤素含量。电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度,目前自动电位滴定仪的广泛应用,使滴定终点更加快速、准确,提高了测量结果的重复性和准确度,减小了人为误差,使复杂的滴定程序自动化。以下重点介绍滴定操作过程的影响。
       (1)加液单元与滴定管单元管路的密封性要好且洁净。完全充满滴定液不应附着或产生气泡,气泡是影响测量结果准确性的另一个重要因素。如果在加液过程中一直出现气泡,应检查管路是否拧紧,交换单元中活塞和滴定管是否磨损,是否有污物。若出现以上情况,应卸下清洗,也手弹管路或按下排空键,排空液体,尽可能保证在加液过程无气泡。   
       (2)搅拌速度。滴定时滴定剂与待测液需混合反应,搅拌速度应设为能产生一个小 “搅拌漩涡”。若搅拌速度过快,则将吸附气泡,导致错误的测量值;若搅拌速度过低会导致滴定剂与待测液混合不充分、反应不完全,造成电极电位变化不能准确反映滴定结果;另外测定时,还应将滴定管头尽量处在搅“ 拌漩涡”较大处;添加滴定液到电级之间的距离要尽可能远一点。
       (3)检查滴定喷嘴是否加防扩散滴定头。在自动电位滴定装置中,滴定管中滴定剂的充液及排液过程是自动完成的,且自动滴定仪在启动时还会有自动平衡过程,此时如果滴定喷嘴没有浸入被一测溶液中,不会有扩散现象,但会产生气泡;如果滴定喷嘴浸入滴定池的被测溶液中,就较容易吸收被测液。因为滴定液与被测液间会产生扩散现象,其所产生的扩散会影响滴定结果。 扩散程度受滴定液与被测液浓度差的影响,浓度差越大越容易产生扩散现象,测定结果越不准确。若加防扩散滴定头,滴定喷嘴前端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时,会抑制两者之间的扩散。如果失去防扩散滴定头,滴定剂就会流人到滴定池中,并和样品反应,但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致较大的测量偏差。
        滴定管的精度也会直接影响测定结果的准确性,本法滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积较小,一般小于2mL,故应选用5mL或10mL的微量滴定管.随着自动滴定管加工精度的提高,加液时体积分辨率已达到1uL以内,动态滴定等当点附近的最小加入量应小一些,以保证测量结果的准确性,滴定结束或长期不使用时,应将滴定管及交换单元中的硝酸银标准滴定溶液排空。

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添加时间:2015-11-14 14:35:35          浏览次数:0
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